自動顆粒計數(shù)法測定噴氣燃料污染度儀器對比研究

　　摘要：顆粒污染物是對噴氣燃料影響最大危害最大的污染物質(zhì)，針對顆粒污染物的污染度檢測對于保證噴氣燃料質(zhì)量具有重要意義。自動顆粒計數(shù)法作為目前運(yùn)用較為成熟的新型技術(shù)，具有操作簡便、快速準(zhǔn)確的優(yōu)點。然而針對噴氣燃料領(lǐng)域，目前國內(nèi)還沒有形成自動顆粒計數(shù)法的試驗方法標(biāo)準(zhǔn)。為驗證自動顆粒計數(shù)法在噴氣燃料領(lǐng)域的可行性，論文通過實驗和數(shù)據(jù)整理分析，比較了三型自動顆粒計數(shù)器的測定結(jié)果，為更好地做好噴氣燃料質(zhì)量監(jiān)控奠定基礎(chǔ)。

　　關(guān)鍵詞：噴氣燃料;自動顆粒計數(shù)法;污染度;對比試驗

　　隨著油液污染檢測技術(shù)的快速發(fā)展，自動顆粒計數(shù)法由于其測定時間較短、準(zhǔn)確度高、重復(fù)性好、易于操作且結(jié)果不受人為因素干擾等優(yōu)點備受關(guān)注。該方法既可以在線用于現(xiàn)場工作，又可以離線用于實驗室分析，因此在顆粒污染分析中得到了廣泛應(yīng)用，已成為油液污染控制中的重要環(huán)節(jié)。然而，國內(nèi)目前還沒有制定出應(yīng)用于噴氣燃料領(lǐng)域的自動顆粒計數(shù)法的試驗方法標(biāo)準(zhǔn)，成為目前噴氣燃料領(lǐng)域污染度監(jiān)測方向亟待解決的問題。由于國內(nèi)對噴氣燃料的污染度監(jiān)測尚處在摸索階段，本文嘗試通過三型自動顆粒計數(shù)器對比試驗來初步探究自動顆粒計數(shù)法測定噴氣燃料污染度的可行性。

　　1.自動顆粒計數(shù)器原理分析

　　遮光型自動顆粒計數(shù)法，一般又稱光阻法，其典型設(shè)備就是遮光型自動顆粒計數(shù)器。目前而言，在相關(guān)油液污染度的分析中，遮光型顆粒計數(shù)器的應(yīng)用最為廣泛。如圖1，是儀器的簡單原理構(gòu)造。通常來說，遮光型自動顆粒計數(shù)器主要由取樣系統(tǒng)、顆粒傳感器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)三部分組成。從圖1中來看，是由激光光源(也可為白熾燈)和光電探測器(光電管)構(gòu)成。

　　其測定原理在于當(dāng)檢測待測油液時，會使油液流過計數(shù)器。同時，存在于油液中的固體顆粒也會隨著油液的流動而通過計數(shù)器中的一個狹小通道，而光源會持續(xù)垂直照射在透明通道上形成一個窗口上。當(dāng)通道中的油液不含有污染顆粒時，光源會全部照射通過而被接收器接收，此時元件輸出不變。而當(dāng)待測油液含有污染顆粒并通過狹小通道時，光源照射后就會被遮蔽且產(chǎn)生散射，由光源抵達(dá)光電探測器的光強(qiáng)就會產(chǎn)生變動，這一變化與顆粒的尺寸(具體實際就是指投影面積)成正比。由此，每當(dāng)一個顆粒通過就會使光電探測器產(chǎn)生一個對應(yīng)的脈沖信號。根據(jù)脈沖信號的大小及次數(shù)，就可以測出油液中顆粒尺寸和數(shù)量。

　　要使自動顆粒計數(shù)器正常工作，需要定期進(jìn)行標(biāo)定。目前標(biāo)定污染等級的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有ACFTD粉塵和ISO MTD粉塵。其中ACFTD的顆粒尺寸采用的是20世紀(jì)60年代末期基于光學(xué)顯微鏡測得的顆粒的最長弦粒徑(又稱為最大粒徑)，這主要是源于當(dāng)時光學(xué)顯微鏡是測定污染度中顆粒計量與計數(shù)的主要方法，而采用光學(xué)顯微鏡人工對不規(guī)則顆粒的粒徑進(jìn)行測量，最簡單直接的測定方法就是直接測定顆粒的最長弦粒徑。然而隨著技術(shù)的進(jìn)步，從70年代起，自動顆粒計數(shù)器開始逐漸被采用，其易于操作、對操作人員水平要求較低的特點，漸漸開始取代光學(xué)顯微鏡，成為污染度測定的主流方法。而自動顆粒計數(shù)器的原理主要是測定顆粒遮擋激光光源的光通量，換言之是測定顆粒的投影面積，此時最長弦粒徑的計算方法已經(jīng)不適用于新技術(shù)，故而采用了等效投影粒徑來取代最長弦粒徑?；陬w粒粒徑尺寸計算方法的改變，ISO MTD粉塵被自動顆粒計數(shù)法采用來作為污染等級劃分標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)粉塵。

　　如圖2是ACFTD粉塵基于光學(xué)顯微鏡法而采用的最長弦粒徑，與ISO MTD粉塵基于自動顆粒計數(shù)法而采用等效投影粒

　　2.三型自動顆粒計數(shù)器適用性與對比研究

　　使用自動顆粒計數(shù)器檢測噴氣燃料中的固體顆粒污染物，目前尚處于研究摸索階段。通過上述原理的說明分析，初步論證了該方法測定噴氣燃料污染度的可行性。為貼合污染度檢測實際，從試驗角度驗證其可行性，本文將選擇三型儀器對噴氣燃料進(jìn)行污染度測定，其三型儀器分別為ACM 20、 Pamas S40和YJS-150。ACM 20為英國產(chǎn)品，該儀器的設(shè)計初衷就是用于噴氣燃料的污染度測定;Pamas S40為德國產(chǎn)品，該儀器更常見于液壓油和潤滑油領(lǐng)域，同時可以兼顧噴氣燃料;YJS-150為國產(chǎn)儀器，作為自動顆粒計數(shù)器的國產(chǎn)化產(chǎn)品，已在國內(nèi)多家檢測單位進(jìn)行評估及應(yīng)用，在本文試驗中作為與國外儀器的對照。

　　(1)實驗試劑、儀器和實驗方案

　?、賹嶒炘噭┖蛢x器

　　實驗試劑：3號噴氣燃料，購自上海高橋煉油廠;正庚烷，為市售分析純;ISO MTD粉塵，符合ISO 12103-1標(biāo)準(zhǔn)，購自上海瑞貝貿(mào)易有限公司。

　　實驗儀器：自動顆粒計數(shù)器：ACM 20，英國Paker公司生產(chǎn);Pamas S40，德國Pamas公司生產(chǎn);YJS-150，深圳亞泰公司生產(chǎn)。

　?、趯嶒灧桨?/p>

　　將噴氣燃料取樣并過濾，然后加入不同含量的ISO MTD 標(biāo)準(zhǔn)粉塵配制成標(biāo)準(zhǔn)油樣，具體配制如表1所示。

　　首次試驗開始之前，使用潔凈的正庚烷溶液，沖洗自動顆粒計數(shù)器三次，清洗后的儀器按正常檢測操作步驟進(jìn)行一次檢測操作，確保儀器導(dǎo)管的清潔度與試樣相比足夠低。

　　分別將上述5個油樣手工搖動60s，分別用Pamas S40、 ACM 20和YJS-150對五瓶油樣各檢測3次污染度取平均值，污染度等級報告采用ISO 4406:1999標(biāo)準(zhǔn)。在測定過程中應(yīng)確保儀器導(dǎo)管與取樣容器的壁面和底部沒有任何接觸。

　　(2)實驗數(shù)據(jù)對比與分析

　?、僭囼灲Y(jié)果比較。按照擬定的實驗方案，進(jìn)行油樣污染度測定，記錄其結(jié)果如表2：

　　2號、3號、4號和5號油樣中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的顆粒數(shù)量與各含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值的偏差計算公式為：

　　偏差= 校正顆粒數(shù)量-標(biāo)準(zhǔn)值標(biāo)準(zhǔn)值 ×100%

　　從圖3可見，ACM 20自動顆粒計數(shù)器測定數(shù)值的偏差較低，各粒徑的偏差均在10%以內(nèi)。Pamas S40和YJS-150兩種自動顆粒計數(shù)器測定≥4μm(c)和≥6μm(c)尺寸范圍的顆粒數(shù)量偏差相差不大，但都稍高于ACM 20。而在≥14μm(c)粒徑的顆粒計數(shù)數(shù)據(jù)分析中，Pamas S40和YJS-150測定數(shù)據(jù)的偏差明顯高于≥4μm(c)和≥6μm(c)的尺寸范圍，其偏差基本在15%～30%，且明顯高于ACM 20的測定偏差。該現(xiàn)象表明在大粒徑的顆粒物測定上，Pamas S40和YJS-150自動顆粒計數(shù)器檢測的誤差相對較大，這一方面可能是和傳感器本身的性能相關(guān)，另一方面可能和Pamas S40和YJS-150兩種儀器臨近標(biāo)定周期有關(guān)?？偟膩碚f，三型儀器的測定誤差都在可接受范圍之內(nèi)，說明使用自動顆粒計數(shù)法基本適用于噴氣燃料領(lǐng)域。

　?、诓淮_定度分析

　　本文引入不確定度分析來對試驗數(shù)據(jù)進(jìn)行評定，以驗證探究對象在測定噴氣燃料污染度時產(chǎn)生的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。不確定度可以針對試驗測定數(shù)據(jù)的誤差進(jìn)行評估，它是衡量試驗測定數(shù)據(jù)質(zhì)量的一項指標(biāo)。一般來說，數(shù)據(jù)的不確定度越小，說明其準(zhǔn)確性和重復(fù)性越好。因此本文將對試驗所產(chǎn)生的數(shù)據(jù)進(jìn)行不確定度分析。

　　由于本試驗主要針對結(jié)果的重復(fù)性進(jìn)行評估，因此在不確定度分析過程中，只考慮由于測定結(jié)果的重復(fù)性不同引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(X1 )。

　　根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計算公式，將三種儀器針對5個油樣的不確定度進(jìn)行計算，得出結(jié)果如圖4至6。

　　從圖4、圖5和圖6中可見，ACM 20、Pamas S40和YJS- 150這三型自動顆粒計數(shù)器在測定噴氣燃料污染度時產(chǎn)生的不確定度相差不大。同時在比較三型儀器測定不同顆粒尺寸范圍時，≥4μm(c)、≥6μm(c)粒徑的顆粒計數(shù)結(jié)果的不確定度較低而≥14μm(c)粒徑的顆粒計數(shù)結(jié)果的不確定度明顯較高，說明測定大尺寸顆粒時更易產(chǎn)生誤差。

　　總結(jié)來說，通過不確定度分析，結(jié)果證明ACM 20、Pamas S40和YJS-150這三型自動顆粒計數(shù)器針對噴氣燃料領(lǐng)域的污染度測定，其結(jié)果的可靠性較高，三者重復(fù)性相當(dāng)，其中 ACM 20的重復(fù)性略好。三種儀器在測定油樣時，ACM 20的測定偏差要低于Pamas S40和YJS-150，這種現(xiàn)象可能源于Pamas S40和YJS-150臨近校準(zhǔn)周期。

　　(3)實驗結(jié)論

　　根據(jù)試驗對比分析，可以發(fā)現(xiàn)使用選定的三型自動顆粒計數(shù)器基本可以準(zhǔn)確測定噴氣燃料污染度。通過不確定度分析也能發(fā)現(xiàn)，試驗結(jié)果的重復(fù)性較好，其中ACM 20儀器的效果最好。同時，值得注意的是YJS-150作為國產(chǎn)化儀器，其表現(xiàn)出的性能不劣于國外儀器，可以進(jìn)行準(zhǔn)確的油液污染度檢測。

　　3.結(jié)語

　　本文對自動顆粒計數(shù)法測定噴氣燃料污染度的技術(shù)原理進(jìn)行了理論分析和試驗探究。通過分析，簡要闡明了采用自動顆粒計數(shù)法測定噴氣燃料污染度的可行性，初步驗證了自動顆粒計數(shù)法應(yīng)用于噴氣燃料領(lǐng)域的重復(fù)性和準(zhǔn)確性，同時對比驗證了以YJS-150為代表的國產(chǎn)儀器的可靠性，為下一步深入探究自動顆粒計數(shù)法的試驗方法標(biāo)準(zhǔn)制定奠定了基礎(chǔ)。 推薦閱讀：湖水環(huán)境污染治理管理方案

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