原子吸收光譜法測定鐵礦石中鉀元素的研究

　　摘要：地殼中鐵元素的平均含量為 5.63%，鐵元素是地殼中分布最為廣泛的元素之一，也是人類最早認(rèn)識，最早應(yīng)用于生產(chǎn)生活的元素之一，鐵礦石是鋼鐵產(chǎn)業(yè)的基礎(chǔ)原料，和現(xiàn)代化建設(shè)以及居民的日常生活息息相關(guān)，鐵礦石是鐵的最主要來源，目前鐵礦石主要有磁鐵礦，赤鐵礦，鏡鐵礦，褐鐵礦，菱鐵礦五種，鐵礦石中鉀元素普遍較低，采用四酸溶解樣品，王水提取，應(yīng)用原子吸收分光光度計(jì)進(jìn)行測定，根據(jù)郎伯比爾定律計(jì)算出樣品中鉀元素的含量，本方法操作簡單，準(zhǔn)確度和精密度較高。

　　關(guān)鍵詞：原子吸收分光光度計(jì);鐵礦石;鉀元素

　　凡是可以經(jīng)濟(jì)利用的鐵元素的礦石叫做鐵礦石，通常鐵礦石可以分為磁鐵礦，赤鐵礦，鏡鐵礦，褐鐵礦，菱鐵礦五種 , 目前中國可利用鐵礦資源日益減少，大部分依賴進(jìn)口，其中加拿大，澳大利亞，巴西是中國鐵礦石主要進(jìn)口國，中國鐵礦資源的特點(diǎn)是貧礦多，富礦少，伴生礦產(chǎn)多，組分復(fù)雜，選礦困難。鐵礦石由于產(chǎn)地和類型不同，伴生元素差異與也不同，其中有些元素對礦石的選取，冶煉是有益的，能夠提高鋼鐵的質(zhì)量，屬于有益元素，例如錳，釩，鉻，鈷，鎳，鉬，鎢。硫，砷，磷，錫會(huì)造成煉出的鋼才性能脆，易斷裂，焊接性差，鉛和鋅造成冶煉過程中鋼鐵熔點(diǎn)下降，鐵水灌入爐膛內(nèi)部，造成爐壁破裂，鐵礦石中的鉀元素，鈉元素會(huì)降低鐵礦石冶煉過程中的軟化點(diǎn)，造成冶煉爐結(jié)瘤，影響冶煉的順利進(jìn)行，這些對于鐵礦石的冶煉造成影響的元素屬于有害元素，因此在鐵礦石分析過程中，這些有害元素必須測定，鐵礦石中的鉀元素含量較低，目前國內(nèi)主要的測定方法有四酸溶礦電感耦合等離子體發(fā)射光譜法，X 射線熒光法，發(fā)射光譜法，這些方法由于鐵元素的譜線干擾嚴(yán)重，都存在一定的影像，尤其是電感耦合等離子體發(fā)射光譜法，由于鉀元素含量較低，鐵的譜線干擾現(xiàn)象特別明顯，因此我們選擇原子吸收分光光度法，對鐵礦石中的鉀元素進(jìn)行分析測試，由于鉀元素屬于堿金屬，發(fā)射光譜強(qiáng)度較高，因此我們選擇鉀元素的 766.5 納米的次靈敏線，作為分析譜線，降低了鐵元素譜線的干擾，本方法有效的避免了高濃度鐵元素的譜線干擾，操作簡單，測定結(jié)果準(zhǔn)確。

　　一、實(shí)驗(yàn)部分

　　(一)實(shí)驗(yàn)儀器和試劑

　　1. 原子吸收分光光度計(jì)(日本日立公司 Z-3000)

　　2. 鹽酸(甘肅白銀良友化學(xué)試劑有限公司 分析純)

　　3. 硝酸(甘肅白銀良友化學(xué)試劑有限公司 分析純)

　　4. 氫氟酸(四川西隴科學(xué)有限公司，化學(xué)純)

　　5. 高氯酸(天津市鑫源化工有限公司，化學(xué)純)

　　6. 聚四氟乙烯坩堝

　　7. 可控溫電熱板

　　8. 鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 具有證書) ρ(K)=40.00μg/mL

　　(二)基本原理

　　鐵礦石樣品經(jīng)過破碎研磨到 200 目以后，用鹽酸和氫氟酸和高氯酸分解，蒸發(fā)至近干，用王水溶解殘?jiān)?，稀釋溶?, 在原子吸收光譜儀上，用空氣一乙炔火焰，于波長 766.5 nm 處進(jìn)行測定，根據(jù)郎伯比爾定律計(jì)算出鐵礦石中鉀元素的含量。

　　(三)操作步驟

　　1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

　　吸 取 鉀 標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液 ρ(K)=40.00μg/mL0, 0, 1.00, 2.00, 4.00, 6.00,8.00mL 于 50mL 容量瓶中，分別加入 4.30% 的氧化鐵底液 10 毫升，用水稀釋到刻度，混勻。此時(shí)對應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)濃度 為 0μg/mL,0.40ug/mL,0.80μg/mL,1.60μg/ mL,2.40μg/mL, 3.20μg/mL，在原子吸收光譜儀以空氣 - 乙炔火焰 ，吸取鉀系列標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定。以鉀元素濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

　　2. 樣品處理

　　稱取 0.1000 克樣品置于聚四氟乙烯坩堝中，用少許水潤濕，加入 40mL 鹽酸和 10mL 氫氟酸，加熱至近干。冷卻后加入 5mL 硝酸和 3 毫升高氯酸并加熱近干。冷卻后加入 10mL 王水溶解鹽類。移入 50mL 容量瓶中，用水稀釋定容待測。

　　二、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

　　(一)標(biāo)準(zhǔn)曲線測試數(shù)據(jù)見表 1

　　(二)方法檢出限測試結(jié)果見表 2

　　方法檢出限的一般確定方法：按照樣品分析的全部步驟，重復(fù) 7 次空白試驗(yàn)，將各測定結(jié)果換算為樣品中的濃度或含量，計(jì)算次平行測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差 S，按下列公式算方法檢出限。本法檢出限見下表

　　CL = KS

　　式中：CL ——方法檢出限;

　　K ——為根據(jù)選定置信度所確定的常數(shù)為 3.143

　　S——n 次平行測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差。

　　(三)方法準(zhǔn)確度測試數(shù)據(jù)

　　對有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) GBW07828 進(jìn)行測試，測試數(shù)據(jù)見下表 3 。

　　通過對國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) GBW07828 進(jìn)行測試，測試結(jié)果滿足實(shí)驗(yàn)室?guī)r石礦物質(zhì)量管理要求。

　　(四)方法精密度測試數(shù)據(jù)

　　試驗(yàn)方法按照鐵礦石鉀含量的測定火焰原子吸收光譜法測定3 件實(shí)際樣品平行測試 7 次，根據(jù)測試結(jié)果計(jì)算出該方法的精密度表4. 本實(shí)驗(yàn)的檢測范圍，測試準(zhǔn)確度，精密度滿足試驗(yàn)室質(zhì)量控制要求。

　　三、方法驗(yàn)證結(jié)論

　　按試驗(yàn)方法將儀器調(diào)整到最佳狀態(tài)，測量標(biāo)準(zhǔn)曲線后，以平行 7 份測定檢出限、準(zhǔn)確度和精密度，效果均比較理想，采用次靈敏線有效的避免了鐵元素的譜線干擾，該方法測定速度快速，測試結(jié)果滿意，適合大批次樣品的測試分析。

　　期刊推薦：《原子與分子物理學(xué)報(bào)》(雙月刊)創(chuàng)刊于1984年，是全國原子與分子物理領(lǐng)域內(nèi)唯一的專業(yè)性刊物。主要反映我國原子與分子物理及其應(yīng)用方面的科學(xué)研究成果, 促進(jìn)這些方面的學(xué)術(shù)交流，為加速實(shí)現(xiàn)四個(gè)現(xiàn)代化服務(wù)。有投稿需求的作者，可以與在線編輯聯(lián)系。

《原子吸收光譜法測定鐵礦石中鉀元素的研究》

上一篇：淺談巖土工程地質(zhì)災(zāi)害防治技術(shù)及預(yù)控

下一篇：探討地震宣傳對抗震救災(zāi)的重要性