ICP-MS測(cè)定淡水蝦中鎘、鉛的含量

　　摘要：本文建立了測(cè)定淡水蝦中鎘、鉛的新方法。確定了淡水蝦的微波消解處理方法條件和ICP-MS測(cè)定鎘、鉛的實(shí)驗(yàn)條件，方法準(zhǔn)確、快速。

　　環(huán)境保護(hù)是現(xiàn)代社會(huì)發(fā)展的一個(gè)重要指標(biāo)，人類生活質(zhì)量的提高特別是飲食的安全與健康有很大關(guān)系。工業(yè)化造成江河水重金屬鎘、鉛的污染，通過(guò)食物鏈進(jìn)入人體，并能蓄積，引發(fā)疾病[1]。蝦對(duì)鎘、鉛等重金屬離子具有很強(qiáng)的富集能力[2,3]，能否安全地食用蝦，一直是人們關(guān)心的問題。目前用于食品中重金屬檢測(cè)方法很多，我們用有ICP/MS法對(duì)淡不蝦中鎘、鉛含量進(jìn)行了定量的測(cè)定，該法具有靈敏度高，結(jié)果穩(wěn)定，測(cè)定速度快優(yōu)點(diǎn)。

　　1.材料與方法

　　1.1材料與儀器：淡水蝦：市購(gòu)。鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0.250g高純金屬鎘(99.99%)于150.0mL燒杯中，加入5.0mL硝酸(1+1)，加熱溶解，除盡二氧化氮，移入250.0mL容量瓶，加超純水至刻度，混勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液含鎘1.00g/L。鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：取0.1598g硝酸鉛加1.0mol/L硝酸10mL全部溶解后，移入100mL容量瓶中，加超純水至刻度，混勻。此溶液的鉛質(zhì)量濃度為1.00g/L。等離子體質(zhì)譜儀(7500-CX，美國(guó)Agilent公司);微波消解儀(Mars6，美國(guó)培安公司);超純水機(jī)(電阻率大于18.2MΩ·cm，美國(guó)Millipore公司)。

　　1.2試樣處理

　　將待測(cè)淡水蝦去頭、殼后洗凈，取可食肌肉部分，用超純水沖洗3次。將樣品切碎，準(zhǔn)確稱取1.000g，置消解罐中，加入7.0mLHNO3在130℃加熱板上預(yù)處理。待黃煙冒盡時(shí)，補(bǔ)加1.0mLHNO3、1.0mLH2O2，設(shè)定微波消解爐高壓力1.5MPa、時(shí)間10min，將消解罐置消解爐中消解。消解結(jié)束后取出冷卻，在160℃加熱板上趕酸，直至白煙冒凈。用超純水沖洗3次轉(zhuǎn)移到10.0mL的容量瓶中定容，待測(cè)?？瞻讓?shí)驗(yàn)用超純水代替樣品，其它操作與試樣處理完全相同。

　　2.實(shí)驗(yàn)方法

　　2.1標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制

　　將1.00g/L混合標(biāo)準(zhǔn)溶液用2%的硝酸溶液稀釋成100μg/L的鎘、鉛混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別移取0、1.00、2.00、6.00、8.00mL100μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，用2%的硝酸溶液定容至100mL，配成0、1.0、2.0、6.0、8.0μg/L一系列的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。

　　2.2測(cè)定

　　按優(yōu)化好的等離子體質(zhì)譜儀工作參數(shù)，依次測(cè)定混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液、試樣和樣品空白溶液，根據(jù)各元素回歸曲線計(jì)算樣品中對(duì)應(yīng)元素的含量。

　　3結(jié)果與討論

　　3.1測(cè)定同位素的選擇

　　為有效避免同量異位素與被分析元素的質(zhì)譜重疊，測(cè)定同位素的選擇應(yīng)優(yōu)先選擇豐度大、干擾小、靈敏度高的同位素。鎘選用111Cd、鉛選用208Pb。

　　3.2校正曲線

　　經(jīng)測(cè)試，待測(cè)液中鎘、鉛待測(cè)元素在0～10.0μg/L濃度范圍內(nèi)，儀器響應(yīng)值與濃度之間有良好的線性關(guān)系，鎘、鉛的相關(guān)系數(shù)和線性回歸方程見表1。鎘的檢出限為3.00×10-3μg/L，鉛的檢出限為1.00×10-3μg/L。

　　4.結(jié)論

　　經(jīng)微波消解，采用ICP-MS可以實(shí)現(xiàn)淡不蝦中鎘、鉛元素的同時(shí)測(cè)定。測(cè)定濃度在0～10.0μg/L范圍內(nèi)，鎘、鉛元素的濃度與儀器響應(yīng)值之間有良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)均在0.999以上;鎘、鉛元素加標(biāo)回收率在99.0%～99.5%之間。該方法快速高效，化學(xué)干擾較小，結(jié)果的準(zhǔn)確性高。

　　參考文獻(xiàn)

　　[1]陳濤,鎘污染及其防治[J].土壤通報(bào)，1981(1):43-46.

　　[2]黃偉坤.食品檢驗(yàn)與分析[M].北京:中國(guó)輕工業(yè)出版，1989.192.

　　作者劉婷

《ICP-MS測(cè)定淡水蝦中鎘、鉛的含量》

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