基于LC-MS/MS法的食品安全快速檢測技術(shù)研究

　　摘要：目的：探究LC-MS/MS法在食品安全快速檢測當(dāng)中的應(yīng)用效果。方法：利用LC-MS/MS法對(duì)食品安全問題進(jìn)行快速檢測，對(duì)比不同甲醇濃度下定量離子峰面積變化情況。結(jié)果：定量離子峰面積與濃度變化符合標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。結(jié)論：利用LC-MS/MS法完成對(duì)食品的安全快速檢測，檢測結(jié)果準(zhǔn)確性更高，并且該方法的靈敏度也更高，檢測結(jié)果不易產(chǎn)生假陽性。

　　關(guān)鍵詞：LC-MS/MS法；食品安全；快速檢測技術(shù)；檢測設(shè)備

　　現(xiàn)如今人們的生活水平呈現(xiàn)一種普遍提升趨勢，食品生產(chǎn)行業(yè)為了更好地滿足人們的飲食需求，銷往市場的食品類型也逐步多元化。但近年來食品安全衛(wèi)生監(jiān)督市場屢屢出現(xiàn)食品安全事件，在一定程度上造成了人們的恐慌，引發(fā)了負(fù)面的社會(huì)輿論導(dǎo)向[1-2]。為了解決或避免消費(fèi)者的恐慌心理，食品生產(chǎn)商采用安全快速檢測方式，對(duì)生產(chǎn)出的食品進(jìn)行食用性檢測。目前，市場內(nèi)常用的檢測技術(shù)包括生物免疫法、分子法、儀器分析法，但常用的檢測技術(shù)均在實(shí)際應(yīng)用中存在一定的局限性[3]。為了提升食品安全檢測工作的效率，引進(jìn)了LC-MS/MS法。LC-MS/MS屬于一種聯(lián)用分析設(shè)備，檢測精度在5.0～2250.0D，可實(shí)現(xiàn)對(duì)食品中分子含量進(jìn)行定量與定性分析，盡管此方法的適用性較高，但尚未在市場內(nèi)普及。本文結(jié)合相關(guān)理論研究成果，引進(jìn)LC-MS/MS法，對(duì)食品安全快速檢測技術(shù)展開設(shè)計(jì)與研究，希望為消費(fèi)者提供食品購買安全保障，打消消費(fèi)者的疑慮[4]。

　　1資料與方法

　　1.1實(shí)驗(yàn)對(duì)象

　　本文為探究LC-MS/MS法在食品安全快速檢測當(dāng)中的應(yīng)用效果，選擇將某食品生產(chǎn)廠的產(chǎn)品作為實(shí)驗(yàn)研究對(duì)象。首先將樣品進(jìn)行冷凍和粉碎處理，并利用稱量儀器準(zhǔn)確稱取粉碎后的樣品1g，為了保證最終檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，在稱量的過程中將精確度設(shè)置為0.01g。將經(jīng)上述操作得到的樣品放入玻璃離心管中，并加入適量甲醇溶液，通常情況下根據(jù)樣品取樣量，甲醇溶液量應(yīng)為10～20mL。對(duì)添加甲醇溶液后的樣品進(jìn)行稱重，并充分搖勻。將其放置在超聲波環(huán)境中，放置25min，再將樣品靜置，重復(fù)超聲波提取25min，靜置，冷卻到室溫后，向樣品中添加甲醇溶液（在超聲波提取過程中缺失的量）。再將樣品放置于離心裝置中，設(shè)置離心轉(zhuǎn)速為1000r/min，持續(xù)15min離心操作，對(duì)樣品進(jìn)行過濾。準(zhǔn)確稱取6mL濾液，并經(jīng)過火花處理，采集洗脫溶液并利用氮吹儀將其進(jìn)行風(fēng)干，最終得到的樣品即為LC-MS/MS法的待檢測對(duì)象。

　　1.2實(shí)驗(yàn)材料與設(shè)備

　　本文選擇利用LC-MS/MS法對(duì)食品安全進(jìn)行檢測，在檢測過程中需要選擇的試劑包括PFOS標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其純度控制在99.0%及以上、甲醇溶液、純水以及其他試劑。檢測設(shè)備包括冷凍粉碎機(jī)、離心機(jī)、超聲波提取設(shè)備、氮吹儀以及高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀等。其中，冷凍粉碎機(jī)本文選擇食品級(jí)SDF549-6160型號(hào)冷凍粉碎機(jī)，該型號(hào)冷凍粉碎機(jī)主軸轉(zhuǎn)速為22r/min；外形尺寸為1250mm×550mm×1250mm（長×寬×高）；采用雙軸驅(qū)動(dòng)方式，沒有最大物料的硬度限制；裝置運(yùn)行過程中電動(dòng)機(jī)的功率為5.5～110.0kW；主要作用對(duì)象包括金屬、塑料、橡膠等。該型號(hào)冷凍粉碎機(jī)具有更強(qiáng)的適應(yīng)性，并且配置相對(duì)靈活，性能可靠，具有一定的環(huán)保節(jié)能效果[5]。離心機(jī)本文選用TGL65-16G型號(hào)高速臺(tái)式離心機(jī)，該型號(hào)離心機(jī)的最大轉(zhuǎn)速為15500r/min；角轉(zhuǎn)容量為1.5mL×12；最大離心力為18000g；整機(jī)在運(yùn)行過程中的功率為450W；外形尺寸為250nm×400nm×250nm（長×寬×高）。在利用高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀對(duì)其進(jìn)行檢測前，需要對(duì)色譜條件進(jìn)行設(shè)置，選擇AorbaxC16色譜柱，溫度控制在25?，選用流動(dòng)相位甲醇溶液與水以7∶3的混合溶液，將流速設(shè)置為0.25mL/min，設(shè)置每次檢測的進(jìn)樣體積為15μL。

　　1.3實(shí)驗(yàn)方法

　　選用LC-MS/MS法對(duì)食品安全進(jìn)行快速檢測，先按照上述操作對(duì)樣品進(jìn)行處理，將處理完后的樣品放入到SDF549-6160型號(hào)冷凍粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎，利用甲醇溶液對(duì)其進(jìn)行超聲波萃取以及離心操作。將經(jīng)過上述處理后得到的樣品放入到高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀中，對(duì)其主要成分進(jìn)行色譜測定。在檢測過程中對(duì)其相關(guān)參數(shù)進(jìn)行記錄，并對(duì)其標(biāo)準(zhǔn)工作曲線進(jìn)行繪制。稱取本文上述處理后的樣品100mg，利用甲醇溶液對(duì)其進(jìn)行溶解，并將其放入到150mL的棕色量瓶中，得到溶液濃度為1mg/mL，將其放入溫度為3.5?的冷藏室進(jìn)行貯存。選擇一定體積的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，分別向其中添加不同濃度的甲醇溶液，其濃度分別從高到低進(jìn)行測定，并記錄定量離子峰面積和濃度。同時(shí)，為了探究LC-MS/MS法對(duì)食品安全快速檢測的精密度，還需要對(duì)其峰面積響應(yīng)值和標(biāo)準(zhǔn)偏差進(jìn)行記錄，以此完成整個(gè)實(shí)驗(yàn)流程。

　　2結(jié)果與分析

　　完成上述操作后分別對(duì)甲醇溶液濃度為0.005μg/mL、0.030μg/mL、0.050μg/mL、0.150μg/mL和0.500μg/mL時(shí)的相關(guān)數(shù)值進(jìn)行記錄，并繪制如圖1所示的定量離子峰面積-濃度曲線圖。

　　由圖1可知，定量離子峰面積和濃度存在正比例關(guān)系。隨著濃度的增加，定量離子峰面積也不斷增加。

　　3討論

　　通過上述研究及得出的實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，隨著甲醇溶液的濃度不斷增加，定量離子峰面積呈現(xiàn)出標(biāo)準(zhǔn)的工作曲線。說明利用LC-MS/MS法對(duì)食品安全問題進(jìn)行快速檢測具有較高的靈敏度，并且穩(wěn)定性良好，不容易產(chǎn)生假陽性的結(jié)果，定量離子峰面積與濃度曲線具有良好的變化關(guān)系，能夠準(zhǔn)確反映食品的安全是否符合規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)。

　　4結(jié)論

　　綜上所述，對(duì)LC-MS/MS法在食品安全快速檢測中的應(yīng)用效果進(jìn)行探究，由研究結(jié)果可知LC-MS/MS法能夠進(jìn)一步促進(jìn)食品安全檢測的精度，保證最終檢測結(jié)果的正確性。

　　參考文獻(xiàn)

　　[1]徐永麗.SPE-HPLC-MS/MS法檢測動(dòng)物源性運(yùn)動(dòng)食品中喹乙醇及卡巴氧代謝物殘留[J].釀造,2021,40(5):173-176.

　　[2]王超眾,王萌萌,劉信奎,等.UHPLC-MS/MS法檢測中成藥及保健食品中非法添加文拉法辛的研究[J].實(shí)用醫(yī)藥,2021,16(10):207-209.

　　[3]楊飄飄,劉紅,李麗霞.全自動(dòng)固相萃取-LC/MS/MS法測定化妝品中76種糖皮質(zhì)激素[J].日用化學(xué)工業(yè),2021,51(5):468-476.

　　[4]楊亞靜,張相春.QuEChERS-HPLC-MS/MS法檢測谷類雜糧制品中4種真菌毒素[J].釀造,2020,39(10):172-175.

　　[5]段愛莉.淺談LC-MS聯(lián)用技術(shù)在食用農(nóng)產(chǎn)中農(nóng)藥殘留檢測的應(yīng)用[J].保健營養(yǎng),2019,29(2):330-331.

　　李明鶴

《基于LC-MS/MS法的食品安全快速檢測技術(shù)研究》

上一篇：升溫速率對(duì)醫(yī)療垃圾熱解機(jī)理的影響

下一篇：基于人工智能設(shè)計(jì)中醫(yī)教育新模式探析